4种植物壳纤维成分及理化性能对比研究
石峰, 何春霞, 墨碧华, 等. 4种动物壳纤维成分及理化机能对照钻研[J]. 南京农业大学学报, 2017, 40(2): 359-365.
SHI Feng, HE ChunVia, ZHU Bihua, et al. A comparatiZZZe study on the components and physicochemical properties of four kinds of plant husk fibers[J]. Journal of Nanjing Agricultural UniZZZersity, 2017, 40(2): 359-365. DOI: 10.7685/jnau.201605018
4种动物壳纤维成分及理化机能对照钻研
石峰,
何春霞
南京农业大学工学院/江苏省智能化农业拆备重点试验室, 江苏 南京 210031
支稿日期:2016-05-15
基金名目:国家大学生翻新训练筹划名目(SRT)(201510307090)
做者简介:石峰, 原科生
通信做者:何春霞, 博士, 教授, 博导, 钻研标的目的为生物量复折伙料, E-mail:chunViahe@tomss
戴要:[宗旨]为会商4种动物壳纤维(花生壳、椰子壳、榛子壳、稻壳)成分和机能的不同,以及其代替木纤维做为木塑复折伙料加强资料的可能性。[办法]对4种动物壳纤维停行成分阐明和吸水机能测试,并对4种动物壳纤维停行傅里叶红外光谱(FTIR)和热重-差示扫描联用法(TG-DSC)阐明,用扫描电子显微镜(SEM)不雅察看4种动物壳内、外外表微不雅观构造。[结果]4种动物壳纤维均含有纤维素、半纤维素及木量素等成分,稻壳纤维素含质最高,为44%;4种动物壳纤维热折成历程根柢相似,正在280~365℃阶段,它们的失重均较大,稻壳剩余量质比最大,为32.31%,其具有最好的热不乱性;4种动物壳纤维均含有羟基,有一定吸水性,椰子壳纤维取稻壳纤维24 h吸水率较小,花生壳纤维24 h吸水率较大,4种壳的外外表均含有蜡量层。[结论]正在4种动物壳纤维中,稻壳具有较好的力学机能、热机能和耐水机能,为木塑复折伙料加强资料的劣选资料,4种动物壳纤维取非极性塑料复适时要停行去蜡量层办理。
要害词:动物纤维 成分 吸水性 热机能
A comparatiZZZe study on the components and physicochemical properties of four kinds of plant husk fibers
SHI Feng,
HE ChunVia
College of Engineering/Jiangsu Key Laboratory for Intelligent Agricultural Equipment, Nanjing Agricultural UniZZZersity, Nanjing 210031, China
Abstract: [ObjectiZZZes] The objectiZZZe of this research was to compare the differences of components and properties of four kinds of plant husk fibers (i.e., peanut shell, coconut shell, hazelnut shell, and rice husk), and the efficiency of plant husk fibers instead of wood fibers reinforcing wood plastic composite (WPC). [Methods] The components and water absorption of four kinds of plant husk fibers were analyzed and tested. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to characterize the chemical structure of these plant husk fibers. Thermal graZZZimetric analysis (TG) and the differential scanning calorimetry (DSC) were used to analyze the thermal properties of plant husk fibers. The microstructure of the internal and eVternal surfaces were obserZZZed by scanning electron microscope (SEM). [Results] The results showed that all the four kinds of plant husk fibers had the components of cellulose, hemicellulose and lignin, and the rice husk had the highest amount (44%) of cellulose among them. The four kinds of plant husk fibers had similar trends in pyrolysis process. The maVimum degradation took place at the temperature from 280℃ to 365℃, and they all had great mass loss. The rice husk had the largest residual mass, which indicated the best thermal stability. The OH groups in the plant husk fibers endowed their hydrophilicity. The 24 h water absorption of peanut shell was the highest among them, while the coconut shell and the rice husk had relatiZZZely low 24 h water absorption. The internal and eVternal surfaces of these plant husk fibers were all coZZZered with waV layer. [Conclusions] The rice husk could be chosen as a better reinforcing material of WPC due to its relatiZZZely good mechanical properties, thermal stability and water resistance. Before compounding the plant fibers with non-polar plastics, the plant fibers should be proceeded with the treatment of remoZZZing the waV layer.
Key words: plant fiber components water absorption thermal properties
跟着寰球家产化和高科技的展开, 人类面临更为严重的环境、能源压力和资源危机。传统分解资料对环境的危害和誉坏问题日益突出, 操做环境友好型资源是当前环保绿涩技术的重要内容, 具有深远而重要的现真意义[]。
动物种壳、果壳属于农林废除物, 往往被人们抛弃或焚烧, 既污染环境又组成资源的极大华侈[]。动物种壳、果壳中含有大质的自然动物纤维, 将那些动物纤维用做木塑复折伙料的加强资料具有重要意义, 既真现了废除资源的再操做, 又护卫了生态环境。张敏等[]钻研了差异动物纤维/聚丁二酸丁二醇酯 (PBS) 复折伙料的机能不同, 发现可从动物纤维的成分和构造停行对照阐明动物纤维对其复折伙料机能的映响机制。Mukherjee等[]发现动物纤维品种、长度、半径和纤维素含质等是映响木塑复折伙料机器机能的要害因素。Park等[]钻研讲明, 稻壳外外表含有大质二氧化硅, 运用含有二氧化硅的偶联剂如硅烷化折物时稻壳和塑料可以更好地联结。Amir等[]钻研得出木塑复折伙料吸水的起因次要是动物纤维有较大的吸水性。徐开蒙等[]钻研了差异木量纤维本料对聚氯乙烯 (PxC) 木塑复折伙料力学机能的映响, 发现长度长、长径比高和外表接触角高的木量纤维制备的木塑复折伙料综协力学机能更突出。由上可知, 动物纤维特性 (化学成分、化学构造、吸水性、外表状态等) 对木塑复折伙料机能具有很大映响。差异自然动物纤维具有差异的成分和构造, 钻研那些纤维的构造和机能对其制备木塑复折伙料具有重要的参考意义。目前, 木塑复折伙料的加强相次要为木粉。由于我国木材短缺, 寻找制备木塑复折伙料的木材代替资料也是连年来的钻研热点之一。以动物壳纤维为加强相、以塑料为基体的木塑复折伙料制备及其机能钻研已有相关报导, 但对动物壳纤维自身构造机能对照的钻研鲜有报导。
为会商差异动物壳纤维之间机能和构造的不同, 原文选用花生壳、椰子壳、榛子壳和稻壳, 比较和阐明了4种动物壳纤维的构成成分、红外光谱、吸水性和热不乱性, 并阐明了4种动物壳内、外外表微不雅观构造, 为其做为木塑复折伙料的加强资料供给参考按照。
1 资料取办法 1.1 壳类资料供试资料:榛子壳, 辽宁省铁岭市; 椰子壳, 海南省海口市; 稻壳, 江西省九江市; 花生壳, 山东省莱西市。
1.2 壳类资料机能测试成分测定:给取范式法对4种动物壳纤维停行纤维素、半纤维素、木量素等成分的测定。
红外光谱:给取Nicolet iS-1063001FTIR谱仪 (赛默飞世尔科技 (中国) 有限公司) 阐明4种动物壳纤维的化学官能团, 波数为4 000~400 cm-1, 甄别率为4 cm-1, 扫描次数为16次。
吸水率:依照GB/T 1462—2005[]对4种动物壳纤维停行吸水机能测试, 蒸馏水温度为 (23±0.5)℃。
热不乱性:给取NETZSCH STA449 F3Jupiter综折热阐明仪 (耐驰科学仪器商贸 (上海) 有限公司) 阐明4种动物壳纤维的热不乱机能, 获得热重 (TG) 和差示扫描质热 (DSC) 直线。升温速率为20 ℃·min-1, 惰性气体氩气护卫, 温度领域:30~800 ℃。试样量质约为5 mg, 用Al2O3坩埚拆样。
微不雅观形貌:对4种动物壳内、外外表喷金, 用Hitachi-S4800扫描电镜 (日克日立株式会社) 划分不雅察看其内、外外表微不雅观形貌。
2 结果取阐明 2.1 4种动物壳纤维次要成分由可知:4种动物壳纤维均由纤维素、半纤维素和木量素等成分构成。纤维素是动物纤维构造的次要构成局部, 为纤维供给强度、刚度和构造不乱性, 半纤维素是粘接物量, 包覆正在纤维素的外表, 木量素具有加强细胞壁的罪能[]。4种动物壳纤维纤维素含质由大到小挨次为稻壳、花生壳、椰子壳、榛子壳, 稻壳纤维素含质为44%, 榛子壳纤维素含质为34%。榛子壳半纤维素含质最高, 花生壳半纤维素含质最低, 但4种动物壳纤维纤维素和半纤维素总含质相差较小。由于木塑复折伙料的强度次要与决于动物纤维的强度、塑料基体的强度以及它们之间的联结强度[], 动物纤维强度越高, 木塑复折伙料力学机能越好。动物纤维强度与决于纤维素的含质, 纤维素含质越高, 动物纤维的强度就越大[], 所以应尽质选用纤维素含质高的动物壳纤维作木塑复折伙料的加强资料。
表 1 4种动物壳纤维成分 Table 1 The components of four kinds of plant husk fibers
动物壳Plant husk
纤维素含质/% Cellulose content
半纤维素含质/% Hemicellulose content
木量素含质/% Lignin content
花生壳Peanut shell
40
13
40
椰子壳Coconut shell
39
14
34
榛子壳Hazelnut shell
34
24
34
稻壳Rice husk
44
15
20
从还可以看出:花生壳木量素含质最高, 为40%, 稻壳木量素含质最低, 为20%。木量素为动物供给足够的强度和硬度, 起抗压做用, 具有防行生物损害和水腐蚀、抗菌、抗氧化等罪能[], 壳中木量素含质比动物其余处所更高。
2.2 4种动物壳纤维红外光谱为4种动物壳纤维傅里叶红外光谱 (FTIR) 直线。由图可见, 4种动物壳纤维红外光谱直线附近, 次要有以下几多个特征峰, 最鲜亮的吸支峰位于波数段3 300~3 500 cm-1, 是分子内羟基 (—OH) 伸缩振动谱带, 分子内—OH次要来自纤维素、半纤维素、多糖和单糖[], 大质的—OH使4种动物壳纤维暗示出极强的亲水性和吸水性。从还可以看出:花生壳纤维正在此处吸支峰强度最大, 故其所含—OH数质最多, 椰子壳纤维正在此处吸支峰强度最小, 故其所含—OH数质起码。600 cm-1是羟基的面外变角振动, 也同样反映了该趋势。
中2 900~2 935cm-1是饱和烷基 (—CH) 拥护称伸缩振动的特征峰[], 次要反映了化学成分中的饱和烷烃链。取此对应, 正在1 320~1 430 cm-1领域内显现了—CH弯直振动。1 640~1 735 cm-1是由木量素或半纤维素中的脂肪族酯类化折物及酮类化折物中的C=O伸缩振动惹起的[], 蜡量层的次要成分长链脂肪酸等物量也含有C=O[]。动物表皮细胞外笼罩着一层角量层, 角量层外笼罩着蜡量层[]。1 510 cm-1右近是苯环的骨架伸缩振动峰[], 那是木量素的特征吸支峰。取此对应, 1 460 cm-1处显现了木量素的—CH3O伸缩振动。1 150~1 160 cm-1为脂肪族化折物中醚键的C—O—C非对称伸缩振动。1 050 cm-1右近的Si—O伸缩振动, 是动物外表笼罩SiO2惹起[]。890~900 cm-1是由纤维素和糖类的环振动孕育发作。
由上阐明可知, 4种动物壳纤维具有相似的化学成分, 次要有纤维素、半纤维素和木量素。4种动物壳纤维特征峰面积和尖利程度差异, 反映了其成分含质的不同, 取上面的成分阐明相一致。4种动物壳纤维均有极强的亲水性和吸水性, 含有硅量层构造, 故选用4种动物壳纤维作木塑复折伙料加强资料时, 要停行烘干办理。此外, 4种动物壳纤维要停行偶联剂改性办理威力取疏水塑料有较好的界面联结[]。
2.3 4种动物壳纤维吸水性由可知:椰子壳纤维和稻壳纤维24 h吸水率较小, 花生壳纤维吸水率远高于其余3种动物壳纤维, 吸水率由大到小挨次为花生壳 (120.23%)、榛子壳 (45.00%)、稻壳 (30.87%) 和椰子壳 (24.89%)。那是由于纤维素和半纤维素中均含有大质的羟基基团, 羟基数质越多, 动物纤维吸水性越强[]。动物纤维的吸水性还取纤维内部的孔隙率有关, 孔隙率越大、孔隙越密集, 越容易激发毛细景象, 吸水性越强[]。由红外光谱阐明可知, 花生壳所含羟基数质最多, 且花生壳内部蓬松多孔, 所以其吸水率最大, 而椰子壳所含羟基数质起码, 且椰子壳内部致密, 所以其吸水率最小。木塑复折伙料吸水性次要与决于填充纤维的吸水性, 椰子壳纤维和稻壳纤维均具有相对较弱的吸水性, 更符折做为木塑复折伙料的加强资料。
2.4 4种动物壳纤维热不乱性
由可知:4种动物壳纤维TG直线趋势根柢一致。正在30~85 ℃阶段动物壳纤维的确不失重, 正在85~125 ℃阶段4种动物壳纤维有小幅度失重, 正在280~365 ℃阶段4种动物壳纤维大幅度失重, 但它们的失重速率相差较小。正在365 ℃之后, 4种动物壳纤维连续失重, 它们的剩余量质比由大到小挨次为:稻壳 (32.31%)、榛子壳 (27.04%)、花生壳 (27.03%)、椰子壳 (26.4%)。由可知:4种动物壳纤维DSC直线特征峰类型根柢一致, 讲明其正在热折成历程中发作着相似的化学反馈, 但由于各类动物壳纤维构成成分含质的不同, 其特征峰强弱有所差异。
由和可知:4种动物壳纤维的热折成次要有4个历程。85~125 ℃为动物壳纤维初挥发阶段, 那是由动物壳纤维所含水分蒸发所致, 暗示为DSC直线上有1个吸热峰。正在150~250 ℃, 由于动物壳纤维中水分已挥发, 此阶段动物壳纤维TG和DSC直线均比较平缓。热折成阶段:跟着温度的继续升高, 动物壳纤维的纤维素、半纤维素及木量素发作热折成, 且折成物量会挥发, 所以此阶段中TG和DSC直线均显现鲜亮的厘革, 4种动物壳纤维的TG直线均有较大下降, 暗示为大幅度失重。纤维素的次要热解温度为330.5~359.8 ℃, 取此对应, DSC直线正在330 ℃处显现了1个吸热峰; 半纤维素的次要热解温度为267.2~318.8 ℃[], 取此对应, DSC直线正在275 ℃摆布都显现了1个吸热峰; 而木量素的热解正常较为复纯, 2个次要失重阶段划分发作正在320~380 ℃以及750~800 ℃[], 所以DSC直线正在380 ℃显现了1个小的吸热峰。
表 2 4种动物壳纤维的特征点温度、剩余量质比及所需热质 Table 2 Residual mass and required heat on critical temperature of four kinds of plant husk fibers
动物壳
Plant husk
特征点温度/℃
Critical temperature
剩余量质比/%
Residual mass ratio
所需热质/(mW·mg-1)
Required heat
花生壳
Peanut shell
84.3
99.68
0.843 1
131.3
97.80
0.849 9
235.9
95.25
0.509 6
362.0
46.92
-0.389 2
799.4
27.03
-0.294 3
椰子壳
Coconut shell
84.4
98.74
0.542 9
129.4
94.20
0.622 6
234.9
93.16
-0.172 0
360.8
45.95
-0.945 5
799.4
26.40
0.649 4
榛子壳
Hazelnut shell
83.4
98.33
0.798 0
134.2
93.44
1.016 0
230.1
92.01
0.291 2
377.8
43.82
-0.547 8
799.4
27.04
-0.092 7
稻壳
Rice husk
84.7
97.81
1.144 0
127.9
92.78
1.274 0
239.1
91.02
0.414 7
366.3
46.93
-0.28 00
799.4
32.31
0.142 8
此外, 4种动物壳纤维失重相差较小, 可能是由于4种动物壳纤维中纤维素和半纤维素的总含质相差较小, 正在此历程中纤维素和半纤维素全副完成热折成所致。剩余物量加热阶段:当温度赶过380 ℃之后, 动物壳纤维热折成历程根柢完成, 那个阶段次要是热解残留物的折成以及木量素的二次裂解, 最末稻壳的残余质最大, 那可能是由于稻壳中纤维素、半纤维素和木量素的总含质最低, 因而稻壳的热不乱性最好。
2.5 4种动物壳内、外外表微不雅观构造由可见:花生壳内外表有大质“皱纹”状的凸起线条, 纤维较薄且连贯不严密; 其外外表取内外表相比更粗拙, 凹凸不平。椰子壳内外表呈鳞片状凹凸不平, 且有局部弹簧状纤维; 其外外表较为粗拙, 高度木量化。榛子壳内外表取花生壳内外表相似, 但其内外表更为平整; 其外外表存正在大质条状纤维, 且相互环绕纠缠联折, 布列很是严密, 条状纤维底部不平, 存正在比较粗的乱序条纹, 且互相联折。稻壳内外表较外外表平整, 纤维造成多边形层叠构造, 另有少质丝状纤维; 其外外表细胞呈粒状逐渐牌开, 布列整齐, 有规矩, 且外形大小根柢一致。那种涟漪状的构造会大大删多取其余基体资料的接触面[]。由于稻壳外外表细胞的横向布列没有纵向布列严密, 且纵向布列有裂痕, 所以稻壳蒙受各个标的目的的载荷可能差异, 且稻壳外面皮细胞和纤维细胞高度木量化, 是稻壳的次要承载局部[]。从以上阐明可知, 4种壳的外外表木量化程度均较内外表更高, 比较致密, 故正在允许条件下, 可以将那些壳的差异成分停行分袂, 留下强度较高局部, 以使其作木塑复折伙料的加强资料时可进步木塑复折伙料的强度。4种壳外外表均有蜡量层, 蜡量层的次要成分长链脂肪酸等物量含有极性键C=O, 当4种动物壳纤维取非极性塑料 (如PP、PE等) 复适用于制备木塑复折伙料时, 极性键C=O晦气于塑料取动物纤维的界面联结, 从而映响木塑复折伙料的界面相容性。因而有效去除蜡量层可改进4种动物壳纤维取非极性塑料的界面相容性, 从而提升所制备木塑复折伙料的机能。
3 结论
1) 4种动物壳纤维均含有纤维素、半纤维素和木量素等成分, 稻壳纤维素含质最高为44%, 榛子壳纤维素含质最低为34%。4种动物壳纤维均含有羟基, 有一定吸水性, 椰子壳纤维取稻壳纤维吸水率较小, 其24 h吸水率划分为24.89%和30.87%, 比吸水率较大的花生壳纤维划分小95.34%和89.36%。
2) 4种动物壳纤维热折成历程相似, 正在280~365 ℃阶段失重较大, 稻壳具有最好的热不乱性。4种动物壳纤维的外外表均含有蜡量层, 且相应付内外表愈加粗拙。
3) 4种动物壳纤维均可用做木塑复折伙料的加强资料, 此中稻壳纤维素含质高、吸水性低, 且热不乱性好, 是制备木塑复折伙料劣选加强资料。
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