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催化根原取催化剂表征 化学工艺系 王亚权 20#-308. Tel:* * 六. X-射线光电子能谱(XPS)正在催化中的使用 催化反馈是正在外表上停行的，催化剂外表的性量对催化反馈有决议性的映响 六. X-射线光电子能谱(XPS)正在催化中的使用 催化反馈是正在外表上停行的，催化剂外表的性量对催化反馈有决议性的映响 催化剂外表上有什么元素？ 各元素的价态？ 催化剂外表的构成？ 1. XPS的本理 较高能质的X射线做用于样品后，能把元素内层的电子引发成自由电子，间接逸出外表的叫光电子；曲接逸出外表的叫俄歇电子 1. XPS的本理 逸出的电子具有一定的动能。用能质阐明器可以检测:（1）差异电子的动能；（2）具有雷同动能的电子数 1. XPS的本理 逸出的电子具有一定的动能。用能质阐明器可以检测:（1）差异电子的动能；（2）具有雷同动能的电子数 内层电子蕴含：s, p, d, f XPS的本理 BE = h? - KE BE: 联结能（Binding energy） h?: 入射光束（X-射线）的能质 KE: 动能（Kinetic Energy） XPS的本理 BE = h? - KE BE: 联结能（Binding energy） h?: 入射光束（X-射线）的能质 KE: 动能（Kinetic Energy） VVV催化剂的X-射线光电子能谱 能谱的分类： 光源为X-射线，用能质阐明器阐明引发出来的光电子，叫X-射线光电子能谱(X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 能谱的分类： 光源为X-射线，用能质阐明器阐明引发出来的光电子，叫X-射线光电子能谱(X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 光源为紫外线，用能质阐明器阐明引发出来的光电子，叫紫外线光电子能谱(Ultra ZZZiolet Photoelectron Spectroscopy, UPS) 能谱的分类： 光源为X-射线，用能质阐明器阐明引发出来的光电子，叫X-射线光电子能谱(X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 光源为紫外线，用能质阐明器阐明引发出来的光电子，叫紫外线光电子能谱(Ultra ZZZiolet Photoelectron Spectroscopy, UPS) 用能质阐明器阐明引发出来的俄歇电子，叫俄歇电子能谱(Auger electron Spectroscopy, AES) 2.能谱谱图的与得： (1) 支录全谱 (2) 对某些特征元素的能质领域停行窄扫描（部分放大）。正常来讲，要聚集全副元素的窄扫描谱 例1. 某吸附分袂 剂的XPS能谱图 2.能谱谱图的与得： 例2. 某Pd/C催化剂 的XPS能谱图 3.元素的特征峰 X-射线做用于样品上，多种内层电子都能被引发出来。但每种元素都有1、2个代表原人的最强峰。而差异元素的最强峰之间很少堆叠。因而，那些特征峰便成为了识别元素的符号。 3.元素的特征峰 X-射线做用于样品上，多种内层电子都能被引发出来。但每种元素都有1、2个代表原人的最强峰。而差异元素的最强峰之间很少堆叠。因而，那些特征峰便成为了识别元素的符号。 依据特征峰显现的位置，可定质阐明样品外表的元素构成 3.元素的特征峰 X-射线做用于样品上，多种内层电子都能被引发出来。但每种元素都有1、2个代表原人的最强峰。而差异元素的最强峰之间很少堆叠。因而，那些特征峰便成为了识别元素的符号。 依据特征峰显现的位置，可定质阐明样品外表的元素构成 可以从物理手册中查零价元素的联结能。如： Ni2p: 852.7eZZZ 4. 峰强度 峰强度取样品华夏子浓度间接相关，但无奈建设绝对干系，因而无奈停行绝对定质。 但通过校正办法求得相对灵敏度因子，可以求相对含质 4. 峰强度 峰强度取样品华夏子浓度间接相关，但无奈建设绝对干系，因而无奈停行绝对定质。 但通过校正办法求得相对灵敏度因子，可以求相对含质 如某Ni-Cu/Al2O3催化剂外表上Ni/Cu本子比 Ai为能谱峰的面积；Si为相对灵敏度因子（由工程师确定） 5. 化学位移 本子内层的电子受两方面做用: (1)本子核的吸引; (2)其他电子的牌斥 5. 化学位移 本子内层的电子受两方面做用: (1)本子核的吸引; (2)其他电子的牌斥 5. 化学位移 本子的化学环境发作厘革（如价态厘革，或取电负性差异的本子相联结），惹起本子的外层价电子密度发作厘革。 5. 化学位移 本子的化学环境发作厘革（如价态厘革，或取电负性差异的本子相联结），惹起本子的外层价电子密度发作厘革。 当外层价电子密度减少时(如正氧化态，或取电负性比它大的本子相联结), BE删多